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铁矿石中全铁的测定
双击自动滚屏 发布者:南京固琦分析仪器制造有限公司 发布时间:2015/5/4 阅读:2114

铁矿石中铁是主含量元素,采用重铬酸钾滴定法。样品处理方法分酸溶解和碱熔融法。铁的还原方式有氯化亚锡—氯化汞还原和三氯化钛还原,目前使用比较多的是三氯化钛还原重铬酸钾滴定法和湿氏化学分析方法。GQ-3B矿石分析仪系列。

一、三氯化钛还原滴定法

(一)矿石分析仪的原理

试样用酸分解或碱熔融分解,氯化亚锡将大量铁还原后,加三氯化钛还原少量剩余铁。用稀重铬酸钾溶液氧化(方法1、方法2)或用高氯酸氧化(方法3)过量的还原剂。以二苯胺磺酸钠作指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定。

(二)试剂配制

盐酸,1+91+50。  

硫酸,1+1。  

高氯酸,1+1

过氧化氢,30%(V/V) 3%(V/V) 。 

高锰酸钾溶液,40g/L 。 

重铬酸钾溶液,0.5g/L 。 

氢氧化钠溶液,20g/L。  

氯化亚锡,60g/L,称取6g氯化亚锡(SnCl2)溶于20mL热盐酸中,加水稀释至100mL,混匀,加一粒锡粒,贮于棕色瓶中。  

三氯化钛溶液,1+14,取2mL市售三氯化钛溶液[15%(m/V)20%(m/V)],用盐酸(1+5)稀释至30mL。在冰箱中保存。  

硫磷混酸,15+15+70,边搅拌边将150mL浓硫酸慢慢注入700mL水中,加150mL磷酸,混匀。  

硫酸亚铁铵溶液,c [(NH4)2Fe(SO4)26H2O] = 0.05mol/L,称取 19.7g 硫酸亚铁铵溶解于硫酸(5+95)中,稀释至1000mL,混匀。  

重铬酸钾标准溶液,c1/6K2Cr2O7= 0.05000mol/L,称取2.4518g预先在150℃ 烘干2h,并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾,溶解在适量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。  

钨酸钠溶液,250g/L,称取25g钨酸钠(Na2WO4)溶于适量水中,加5mL磷酸,用水稀释至100mL,混匀。

靛蓝溶液,1g/L,称取0.1g靛蓝(C16H8O8N2S2Na2)溶解于100mL硫酸(1+1)中,混匀。  

二苯胺磺酸钠(C6H5NHC6H4SO3Na)溶液,2g/L

(三)矿石分析仪分析步骤

1、试样的分解

1)酸分解 [钒含量小于0.05%(m/m),钼和铜含量均小于0.1%(m/m)的试样] 

称取0.2000g试样置于300mL烧杯中,加30mL盐酸,盖上表面皿,缓慢加热分解试样,不能沸腾,以免三氯化铁挥发。用射水冲洗表面皿及烧杯壁,至体积约50mL。用中速滤纸过滤不溶残渣,用热盐酸(1+50)洗残渣,直至看不见黄色的三氯化铁为止,然后再用热水洗68次。将滤液和洗液收集在600 mL烧杯中,此即主液。

将滤纸和残渣放入铂坩埚中,灰化,在800℃灼烧20min,冷却。用硫酸(1+1)润湿残渣,加5mL氢氟酸,低温加热至三氧化硫白烟冒尽,以除去二氧化硅和硫酸。取下,加2g焦硫酸钾于冷却后的坩埚中,缓慢加热升至650℃左右熔融约5min,冷却。将坩埚放入原烧杯中,加约25mL水和5mL盐酸,温热溶解熔融物。洗出坩埚,将该溶液并入主液。不沸腾状况下蒸发至约100mL。  

注:盐酸分解试样后,如有少量白渣,可以不用回渣,对结果无显著影响。

2)熔融-酸化 [钒含量小于 0.05%(m/m),钼和铜含量均小于0.1%(m/m)的试样] 

称取0.2000g试样置于刚玉坩埚中,加3g混合熔剂(过氧化钠+碳酸钠 = 2+1),充分混匀,上盖1 g混合熔剂,在800℃熔融约15min

冷却熔融物,将坩埚放入600mL烧杯中,加100mL温水,加热煮沸几分钟,浸出熔融物。加20mL盐酸,加热至碳酸钠和过氧化钠分解不再起泡为止。洗出坩埚,并将洗液加入溶液中。不沸腾状况下蒸发至约100mL。 

3)熔融-过滤 [钒含量大于0.05%(m/m),钼含量大于0.1%(m/m),铜含量小于0.1%(m/m)的试样] 

称取0.2000g试样置于刚玉坩埚中,加3g混合熔剂(过氧化钠+碳酸钠 = 2+1),充分混匀,上盖1 g混合熔剂。在800℃熔融约15min

冷却熔融物,将坩埚放入600mL烧杯中,加100mL温水,加热煮沸几分钟,浸出熔融物。用热水洗出坩埚,并将洗液加入溶液中。保留坩埚。冷却溶液,用中速滤纸过滤,用氢氧化钠溶液(20g/L)洗涤2次,弃去滤液。

将滤纸上的沉淀用射水洗入原烧杯中,加10mL盐酸,加热溶解沉淀。溶液用原滤纸过滤,用热盐酸(1+1)洗滤纸3次,用盐酸(1+50)洗数次,最后用温水洗至洗液无酸性为止。将滤液和洗液收集在600 mL烧杯中,此即主液。用热盐酸(1+1)将坩埚中残余熔融物溶解并洗入主液中。不沸腾状况下蒸发至约100mL

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