1、添加剂的用量

添加剂是提供引弧、供热、稳燃、改性的试剂。其用量对分析结果影响颇大，现分别叙述如下：

（1）工业纯铁：纯铁用量以1克（+0.2克）为宜。过量，则空白增高（要求定量加入）：过小，因化学能量不足，影响炉温，且试样分解不完全，造成分析结果偏低。

（2）锡箔和锡粒：锡箔、锡粒既能提供热能，又能稳燃作用。但是，它的氧化生成物碱性较强，极易吸附二氧化碳、二氧化硫，因此，用量该严格控制（必须定量加入）。本法规定锡箔加入量0.5克（+0.1）锡粒0.35克为宜。过大，因吸附严重，使结果偏低；过少，则难以包裹试样。

（3）硅钼粉：硅钼粉既能提供热能，又能改性（它们的氧化物均为强酸酐）还能助燃造渣，是一种理想的添加剂。但是，用量也应适可而止，一般控制在0.3克为宜。过量会造成气路系统堵塞，影响二氧化硫、二氧化碳的通畅，迟迟不到终点，从而使分析速度减慢。

锡箔包装盒放布方法：

（1）锡箔包装试样，以对褶为佳，封口时，用镊子慢慢镊合，以防止试样随空气的激剧排除而喷出。包装块度为6×6毫米为宜。过大，铜埚容纳不下，且纯铁不易覆盖全部锡箔表面，造成熔化燃烧不完全；过小，则叠厚增高，垂直空间加大，显得“疏松”影响反应速度，甚至会造成“熄灭”。

（2）将包好的锡箔厚块的一面向上放入铜埚中。引燃时，大量锡箔先燃烧供热，同时起稳定纯铁燃烧的作用。试样借第一、二燃烧点产生的高温进行完全的熔融，分解。若将薄的一面朝上，则因锡量少，导致炉温不足，且纯铁飞溅严重。因此，试样又过早地暴露于上述环境之中，造成熔融，分解不完全，是结果偏低。

生铁试样可与锡粒混合，而绝对不可与硅钼粉混合。否则因硅钼粉包裹生铁试样，使其燃烧不完全。而影响分析结果。

南京固琦分析仪器制造有限公司

        http://www.gqfxy.com

                                            2009.8.10