铜的测定:EDTA光度法:
方法提要:
试样经浓度盐酸一过氧化氢分解,驱尽过量的地氧化氢,溶液中的Cu2+和EDTA形成稳定的蓝色络合物。EDTA既是显色剂,又是隐蔽剂,铜合金中的其它金属元素基本不干扰,因而形成了高含量铜的光度法测定。
试剂:
a、盐酸:P=1.19 b 、过氧化氢:30% c 、EDTA:4%
分析操作步骤:
称取试样100mg2份于50ml钢铁量瓶中,一作显色液,另一作参比液。
显色液:加入3ml盐酸,2ml过氧化氢,摇匀后低温加热溶解完全,煮沸驱尽过量的过氧化氢,取下稍冷,加入5mlEDTA溶液,流水冷却至室温,用水定溶。
参比液:同上操作,驱尽过氧化氢后直接冷却至室温,用水定容。
于650mm处,2cm比色杯,所制参比液为参比。测其含量。
二、铝、锌、铅、铁、镍、锰的联合光度法测定:
母液制备:
试剂及分析侣作步同一中参比液的制备:
1、铝的测定:铬天青S光度法
试剂:
a、2.4一二硝基笨酚:0.2%用1+1的无水乙醇配制;
b、硫脲:5% c、氟化铵:0.5% d、六次甲基四胺:30%
e、铬天青S:0.025%,用1+1的无水乙醇配制
f、氨水:1+5 g、1+20
分析操作步骤:
分取2ml母液于100ml量瓶中(2份),作显色液和参比液。
显色液:加2滴2.4一二硝基笨酚,用氨水调至溶液刚变黄,再用稀硝酸,滴至无色并过量2ml,加入10ml硫脲,摇匀,准确加入5ml铬天青S溶液,摇匀,加入10ml六次甲基四胺溶液,用水稀至刻度,摇匀。
室温入置20min(快速显色可在沸水溶上加热15秒)于550mn处,1-2cm比色杯。
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